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高效气相色谱仪工作原理



作者:微彩票    发布时间:2020-04-16 21:51


  高效气相色谱仪工作原理 气相色谱法是20世纪50年 代出现的一项重大科学技术成就。 一种新的分离、分析技术,它在工 业、农业、国防、建设、科学研究 中都得到了广泛应用。 基本原理 色谱法是一种分离技术。 固定相:使混合物中各组分在两相间进行分配,其中不动的一相。 流动相:携带混合物流过此固定相的流体相。 分离原理: 依据不同物质在流动相中与固定相的相互作用的不同 而产生不同的分配率,经过多次分 配而达到混合物的 分离的目的。 基本原理 气相色谱仪的组成及各部分的作用: 1、载气系统(包括气源、气体净化、气体流速控制和测量) 常用的载气,氨气、氮气 2、进样系统(包括进样器和汽化室) 汽化室可控制温度为20~400℃ 汽化室的作用是将液体或固体样品瞬间气化为蒸气, 并很快被载气带入色谱柱。 3、分离系统 色谱柱(心脏部分)、柱箱和恒温控制装置 基本原理 气相色谱仪的组成及各部分的作用: 4、检测系统 检测器,控温装置 检测恒温箱中的温度,一般选择与柱温相同或略高 于柱温。 5、记录系统 放大器和记录器,数据处理装置。 基本原理 样品 分离 载气源 进样口 色谱柱 以气体作为流动相(载气) 分析 检测器 输出 数据处理 基 本 原 理 进 样 1、进 样 方 式 微量注射器:0.1,1,5,10,50 μL 自动进样器 进 样 2、进 样 系统 进样口的设计和选择取决于色谱柱的直径和类型 (1)填充柱进样口 填充柱和大口径毛细管柱使用填充柱进样口;样品用注射器穿 过隔垫注入到载气流中。加热的进样口使样品(如果是液体)气化, 而后载气将气化的样品带入色谱柱 进 样 2、进 样 系统 (2)毛细进样口(分流/不分流模式):适用于小口径的毛细管柱 分流模式:分流阀开启并一直维持此状态,样品被注射进衬管, 同时被气化,气化的样品在色谱柱(气流阻力大)和分流放空口 (气流阻力可调)之间分配 进 样 2、进 样 系统 (2)毛细进样口(分流/不分流模式):适用于小口径的毛细管柱 不分流模式:此模式特别适用于低浓度的样品,它将样品捕集 在柱头,同时将残留在进样口的溶剂气体放空。 色 谱 柱 色谱柱如何对混合物进行分离? 色 谱 柱 当气化的组分与气相和固定相共存时,它就根据对两相相对吸附性能 的不同而在两相间进行分配。 吸附性能:可以是溶解度,挥发性,极性,特殊的化学相互作用,或 其他任何存在于样品组分间的性质差异。 如果一相是固定的(涂层)而另一相是流动的(载气),组 分将会以比流动相慢的速度迁移。迁移速度慢的程度取决于相互 作用的大小;如果不同组分有不同的“吸附性能”,它们将会随 时间而被分离。 色 谱 柱 气——固色谱 色谱中被分离物随着载气的流动,被测组分在 吸附剂表面进行吸附,脱附,再吸附,再脱附…… 这样反复的过程,使不同物质在色谱柱中的保留时 间不同而达到分离的目的。 气——液色谱 色谱中被分离物随着载气的流动,被测组分在 固定液中进行溶解,挥发,再溶解,再挥发……的 过程,使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达 到分离的目的。 色 谱 柱 分离操作条件的选择 1、载气及其流速的选择 B H ? A ? ? Cu u 用在不同流速下测得的塔板高度 H 对了流速 μ 作图, 得H—μ 曲线图曲线的最低点,塔板高度H最小。此时, 柱效最高。该点所对应的流速为最佳流速μ最佳。 塔板高度与载气流速的关系图 实际工作中,为了缩短分析时间,往往使流速稍高于最佳流速 对于填充柱, N2的最佳实用线 载气流速习惯上用柱前的体积流速(mL· min-1),也可用皂膜 流量计在柱后测量 若色谱柱内径3mm,N2流速一般为40~60mL· min-1,H2流速一 般为60~90mL· min-1 色 谱 柱 分离操作条件的选择 2、柱温的选择 柱温:重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度 ; 柱温不能高 于固定液的最高温度,否则挥发流失。 柱温选择的原则:在使最难分离的组分能尽可能好的分离前提下,尽可 能采取较低的柱温,但以保留的时间为宜,峰形不脱尾为度。 色 谱 柱 分离操作条件的选择 3、进样时间和进样量 进样时间在一秒以内,时间过长,试样原始宽度变大,半峰宽必将变宽, 甚至峰变形; 进样量一般:液体试样 0.1~5 μL;气体试样 0.1~10 mL 进样量太多,会使几个峰叠在一起,分离不好;进样量 太少,含量少的组分因检测器灵敏度不够而不出峰; 最大进样量应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系。 色 谱 柱 分离操作条件的选择 4、气化温度 进样后要有足够的气化温度,使液体试样迅速气化 被载气带入柱中,在得证试样不分解的的情况下,适 当提高气化温度对分离及定量有利。 气化温度比柱温高30~70℃。 色 谱 柱 分离操作条件的选择 5、固定相及其选择 气相色谱分析中,某组分的完全分离取决于色谱柱的效能和选择 性,后者取决于固定相的选择性。 (1)气液色谱固定相 是涂渍在惰性多孔性颗粒(担体/载体)表面的高沸点液体 (固定液);试样组分在载气与固定液两相中分配而达到分离 。 注:与样品发生作用的是固定液而不是载体。 色 谱 柱 分离操作条件的选择 5、固定相及其选择 (1)气液色谱固定相 担体/载体应是一种化学惰性、多孔型的固体颗粒,它的作用是提供一个大 的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面上。 对担体的要求: ①表面是化学惰性的,表面没有吸附性或很弱,更不能与被测物起 化学反应; ②多孔性,即表面积大,使固定液与试样接触面积大; ③热稳定性好,有一定的机械强度,不易破碎; ④对担体粒度的要求:均匀,细小(过细柱压增大),一般选用 40~60目,60~80目,80~100目。 气液色谱中所用担体:

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