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气相色谱(GC)基础知识——基本原理PPT课件



作者:微彩票    发布时间:2020-04-13 10:48


  第十章气相色谱法第十章气相色谱法 §10-1 色谱法引论一 概述  “色谱法”名称的由来色谱法”名称的由来石油醚 ( 流动相 )碳酸钙(碳酸钙( 固定相 ) )}色谱带色谱带 是利用混合物不同组分在 固定相 和流动相流动相 中分配系数(或吸附系数、渗透性等或吸附系数、渗透性等)的差异,使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配,实现分离的分析方法。的差异,使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配,实现分离的分析方法。色谱法   色谱法的分类根据流动相的物态可分为根据流动相的物态可分为气相色谱(GC)液相色谱(LC)超临界流体色谱(SFC){ 根据固定相...

  第十章气相色谱法第十章气相色谱法 10-1 色谱法引论一 概述  “色谱法”名称的由来色谱法”名称的由来石油醚 ( 流动相 )碳酸钙(碳酸钙( 固定相 ) )}色谱带色谱带 是利用混合物不同组分在 固定相 和流动相流动相 中分配系数(或吸附系数、渗透性等或吸附系数、渗透性等)的差异,使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配,实现分离的分析方法。的差异,使不同组分在作相对运动的两相中进行反复分配,实现分离的分析方法。色谱法   色谱法的分类根据流动相的物态可分为根据流动相的物态可分为气相色谱(GC)液相色谱(LC)超临界流体色谱(SFC){ 根据固定相的外形分柱色谱平板色谱柱色谱平板色谱{平 板 色 谱 根据分离机理可分为吸附色谱分配色谱离子交换色谱排阻色谱根据分离机理可分为吸附色谱分配色谱离子交换色谱排阻色谱 二 色谱流出曲线及有关术语 (一)保留值- 定性1 死时间t 00tLu = =流动相平均线速度流动相平均线 校正( 调整) 保留时间 4 死体积V 0cF t V × =0 05 保留体积V rc r rF t V × =6 校正( 调整) 保留体积 7 相对保留值r i,s8 分离因子 (二)峰高与峰面积 -定量(三)区域宽度 -柱效峰底宽度-柱效峰底宽度W半峰宽W 1/2标准偏差 = = = =35 . 242 / 1WW (四)色谱流出曲线 根据色谱峰的个数,可判断样品所含的最少组份数。根据色谱峰的个数,可判断样品所含的最少组份数。2 根据色谱峰的保留值,可以进行定性分析。3 根据色谱峰的面积或峰高, 可以进行定量分析4 色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据5 色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(或流动相或流动相) 选择是否合适的依据。 三 色谱分析的基本原理 组分保留时间为何不同? 色谱峰为何变宽? (一)分配系数K 和分配比kmsccK = =组分在固定相中的浓度组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度组分在流动相中的浓度1 分配系数 组分一定时,K 主要取决于固定相性质 组分及固定相一定时,温度增加,K 减小 试样中的各组分具有不同的K 值是分离的基础 选择适宜的固定相可改善分离效果影响K 的因素{ {固定相温度固定相温度 2 分配比( 容量因子)kmsmmk = =组分在固定相中的质量组分在流动相中的质量K 与k都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数。都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数。K与 与 k k 都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数,数值越大,该组分的保留时间越长。都是衡量色谱柱对组分保留能力的参数,数值越大,该组分的保留时间越长。 k k 可直接从色谱图上获得。 3 分配系数K 与分配比k 的关系smm ms smsVVkV mV mccK × = = =//4 分离因子与分配系数K 及分配比k 的关系 (二)色谱理论1 塔板理论- 柱分离效能指标* k=1 塔板号载气塔板体积数0 1 2 3 4 柱出口.50.250.1250.0630.0320.0160.0080.0040.0020..50.50.3750.250.1570.0950.0560.0320.0180.0100.0050.0020.001000000.250.3750.3750.3130.2350.1650.1110.0720.0450.0280.0160.0100.0050.0020.0010.000.1250.250.3130.3130.2740.220.1660.0940.0700.0490.0330.0220.0140.00800000.0630.1570.2350.2740.2740.2470.2070.1510.1100.080.0570.0400.027000000.0320.0790.1180.1380.1380.1240.1040.0760.0560.0400.0280.020 222 / 116 54 . 5 = == =WtWtnr rnLH = =理论塔板数理论塔板高度理论塔板高度色谱柱长度柱效能指标柱效能指标数 当色谱柱长度一定时,塔板数 n 越大(塔板高度越大(塔板高度 H 越小),被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效能越高,所得色谱峰越窄。越小),被测组分在柱内被分配的次数越多,柱效能越高,所得色谱峰越窄。 222 / 11654 . 5 = == =WtWtnr reffeffeffnLH = =  不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质。不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同,用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时,应指明测定物质。有效塔板数有效板高有效塔板数有效板高 2 速率理论- 影响柱效的因素CuuBA H + + =流动相线速度流动相线) 涡流扩散项Apd A 2 = =固定相颗粒越小,填充的越均匀A 越小,H 越小,柱效越高,色谱峰越窄。 2) 分子扩散项B/u( 纵向扩散项)gD B 2 = =流动相柱内谱带构型相应的响应信号柱内谱带构型相应的响应信号产生原因: 浓度梯度影响因素: 流动相流速;气体扩散系数流动相流速;气体扩散系数)1(载气MD g 3) 传质阻力项Cuu C u C Cul g+ =gpgDdkkC222) 1 (01 . 0+= += 气相传质阻力固定相颗粒越小,载气分子量越小气相传质阻力越小固定相颗粒越小,载气分子量越小气相传质阻力越小 lflDdkkC22) 1 ( 32+ = + = 液相传质阻力固定液粘度及液膜厚度越小液相传质阻力越小固定液粘度及液膜厚度越小液相传质阻力越小 4) 流动相线速度对板高的影响CuuBA H + + = 例1 :已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm; B=0.65cm 2 /s; C=0.003s, 求最佳线速度求最佳线速度u 和最小塔板高H.解: H=A+B/u+Cu欲求 u 最佳和H 最小, 要对速率方程微分, 即dH/du =d(A+B/u+Cu)/du =-B/u 2 +C =0最佳线速: u 最佳 =(B/C) 1/2=(0.65/0.003) 1/2 =14.7cm/s最小板高: H 最小 =A+2(BC) 1/2=0.08+2(0.65 ×0.003) 1/2 =0.17cm 四 分离度) W W () t t ( 2) W W (21t tR2 11 r 2 r2 11 r 2 r+=+=+=+=定义:t r2 , t r1 : 组分2 和组分1 的保留时间W 2 , W 1 : 组分2 和组分1 的峰底宽度 R=1.5完全分离 五 基本色谱分离方程式) (212 11 2W Wt tRr r+=+=对于难分离相邻两组分:W 1 W 2 WWt tWt tRr r r r 1 2 1 2==== 22 16 2 = =Wtnreff分 反映柱效,则有 若以组分2221 22 2116 16 ====Rt ttR nr rreffRt tWr r 1 2==P 185 (10-12) 22220 222221 +=+=+=+== =kkt ttttnnrrrreff+ + = =11422kk nR 14× =× =effnR 分离度与k 、n 及 的关系  k 从1 增加到3 ,R 增加到原来的1.5 倍(k: 2-7)   n 增加到原来的3 倍 ,R 增加到原来的1.7 倍 从1.01 增加到1.1 , 增加约9 %,R增加到原来的增加到原来的9 倍 结论 选择合适的固定相( 流动相)以增加是改善分离度最有效的方法以增加是改善分离度最有效的方法 1) 各组分的分配系数必须不同。这一条件通过选择合适的固定相来实现。各组分的分配系数必须不同。这一条件通过选择合适的固定相来实现。2) 区域扩宽的速度应小于区域分离的速度,即色谱柱的柱效要高。区域扩宽的速度应小于区域分离的速度,即色谱柱的柱效要高。3) 在保证快速分离的前提条件下,色谱柱应足够长。在保证快速分离的前提条件下,色谱柱应足够长。使试样中的不同组分分离需要满足的条件使试样中的不同组分分离需要满足的条件 例1 : 有一根 l m 长的柱子,分离组分1 和2得到如下色谱图。图中横坐标l 为记录笔走纸距离。若欲得到记录笔走纸距离。若欲得到 R=1.2的分离度,有效塔板数应为多少?色谱柱要加到多长?的分离度,有效塔板数应为多少?色谱柱要加到多长? 22116  R n eff =需要解法11 . 15 455 4912== = == =rrtt R=1.2,) ( 27881 1 . 11 . 12 . 1 1622块 =需要= =  effn1) 14× =× =effnR 2)需要原来需要原来需要原来需要原来LLnneffeff= =eff effH n L × =原来需要原来 需要原来需要原来 需要effeffnnL L =) ( 1239545 4916 16222块 =原来= =  ==Wtn eff) ( 25 . 2123927881 m L = =需要 8 . 0545 49== ==原R解法2) ( 25 . 28 . 02 . 112m L = =需要 需要原来需要原来需要原来需要原来需要原来需要原来=LLRRnneffeff2= =1) 同解法12)22116 ==R n eff 10-2 气相色谱实验技术一 气相色谱仪GC 工作过程 载气系统进样系统分离系统检测和记录系统检测和记录系统温控系统 (一)载气系统常用载气: 氮气、氦气、氢气及氩气气源净化干燥管载气流速控制装置氮气、氦气、氢气及氩气气源净化干燥管载气流速控制装置{ {载气系统载气选择依据载气系统载气选择依据检测器柱效检测器柱效 { (二)进样系统注射器气化室进样系统{ {进样器气化室进样器气化室温度比柱温高出温度比柱温高出10 ~50 ℃ 取样位置 试样导入色谱柱六通阀进样器 (三)分离系统( 色谱柱)色谱柱 填充柱 毛细管柱柱内径色谱柱 填充柱 毛细管柱柱内径 1-10 mm 0.05-0.5 mm柱长度 0.5-10 m 10-150 m总塔板数 ~10 3 ~ 10 6样品容量 10-1000 0.1-50g g 1 气液色谱固定相  组成 {担体( 载体)固定液{硅藻土红色白色红色白色非硅藻土{ {1) 担体( 载体)  对载体的要求a. 具有多孔性,即比表面积大。b.化学惰性,表面没有活性,有较好的浸润性。化学惰性,表面没有活性,有较好的浸润性。c. 热稳定性好。d.有一定的机械强度,使固定相在制备和填充过程中不易粉碎。有一定的机械强度,使固定相在制备和填充过程中不易粉碎。 SiOHO SiOHSiCH 3 CH 3Cl Cl+Si O SiSiCH 3 CH 3OO+ HCl  担体的表面处理a. 酸洗- 浓盐酸浸泡,除去碱性作用基团b. 碱洗- 氢氧化钾甲醇溶液浸泡,除去酸性作用基团氢氧化钾甲醇溶液浸泡,除去酸性作用基团c. 硅烷化- 除去担体表面的氢键作用力二甲基二氯硅烷二甲基二氯硅烷 2) 固定液 -高沸点的有机化合物 对固定液的要求a. 热稳定性好,在操作温度下不发生聚合、分解等反应;具有较低的蒸气压,以免流失。热稳定性好,在操作温度下不发生聚合、分解等反应;具有较低的蒸气压,以免流失。b.化学稳定性好,不与样品或载气发生不可逆的化学反应。化学稳定性好,不与样品或载气发生不可逆的化学反应。c. 粘度和凝固点低,以便在载体表面能均匀分布。粘度和凝固点低,以便在载体表面能均匀分布。d. 对样品中的各组分有适当的溶解度。(填充柱 ,毛细管柱填充柱 ,毛细管柱 )15 . 1 08 . 1   组分与固定液分子间的相互作用a. 静电力-极性分子之间的作用力b. 诱导力-极性与非极性分子之间的作用力c. 色散力-非极性分子之间的作用力d. 氢键力-氢原子与电负性很大的原子( 如F 、O 、N 等) 之间的作用力   固定液的相对极性P) () (lg) () (lg正丁烷丁二烯或环己烷苯正丁烷丁二烯或环己烷苯rrrrttqttq = =角鲨烷 氧二丙腈 : 2 ; , : 1 ) () (100 1002 11q qq qPxx = =   固定液的选择原则 -“相似相溶”a. 非极性物质非极性固定液。沸点越低的组分越早出峰。非极性固定液。沸点越低的组分越早出峰。b. 极性物质极性固定液。极性越小的组分出越早出峰。极性固定液。极性越小的组分出越早出峰。c. 极性与非极性混合物极性固定液。极性越小的组分出越早出峰。极性固定液。极性越小的组分出越早出峰。d. 易形成氢键物质极性或氢键型固定液。不易形成氢键的组分先出峰,易形成氢键的组分后出峰。极性或氢键型固定液。不易形成氢键的组分先出峰,易形成氢键的组分后出峰。e. 复杂难分离样品 多种固定液混合 固定液 极性 适用范围100%二甲基聚硅氧烷非极性 脂肪烃化合物,石化产品%二甲基聚硅氧烷非极性 脂肪烃化合物,石化产品(50 %三氟丙基)甲基聚硅氧烷中等极性 极性化合物,如高级脂肪酸聚乙二醇 中强极性 极性化合物,如醇、羧酸酯等甲基聚硅氧烷中等极性 极性化合物,如高级脂肪酸聚乙二醇 中强极性 极性化合物,如醇、羧酸酯等常用毛细管色谱柱固定液 2 气固色谱固定相永久性气体惰性气体低沸点有机化合物分离对象永久性气体惰性气体低沸点有机化合物分离对象 分离测定有机物中的痕量水高分子多孔微球硅胶-强极性氧化铝-弱极性活性炭-非极性分子筛-强极性高分子多孔微球高分子多孔微球硅胶-强极性氧化铝-弱极性活性炭-非极性分子筛-强极性高分子多孔微球(GDX)固体吸附剂 ( 四) 检测系统1 热导池检测器 (TCD)参比 测量R 1 R 2ABR 1 *R 参比 = R 2 *R 测量只有载气通过时载气只有载气通过时载气+ 组分R 1 *R 参比 R 2 *R 测量利用载气与组分热导系数的差异进行测量  载气对热导检测器灵敏度的影响某些气体与蒸气的热导系数/10 -4 J(cms ℃) -1气体 热导系数 气体 热导系数氢气气体 热导系数 气体 热导系数氢气 22.4 甲烷 4.56氦气 17.41 乙烷 3.06氮气 3.14 丙烷 2.64氧气 3.18 甲醇 2.30空气 3.14 乙醇 2.22氩气 2.18 丙酮 1.76  影响热导检测器灵敏度的因素载气种类;热丝工作电流;热丝与池体温度差。载气种类;热丝工作电流;热丝与池体温度差。 适用范围测量对象:通用色谱柱:填充柱测量对象:通用色谱柱:填充柱 2 氢火焰离子化检测器 (FID) ⎯ ⎯ CH 6 H C6 6裂解+ ++ + CHO 6 e 6 O 3 CH 62+ ++ + O H 6 CO 6 O H 6 CHO 63 2 火焰离子化机理   适用范围 含碳有机化合物  影响检测灵敏度的因素氢氮比;空气流量;极化电压。 3 电子捕获检测器 (ECD) e N N2 2+ ⎯ ⎯+ + ⎯ ⎯ + AB e ABAB N N AB2 2+ ⎯ ⎯ ++  电子捕获机理  适用范围 卤素及亲电子物质 饮用水中三卤甲烷色谱图水氯水氯氯仿二氯溴甲烷二溴氯甲烷溴仿氯仿二氯溴甲烷二溴氯甲烷溴仿 4 火焰光度检测器 (FPD) 2 2 2SO CO O 2 RS + ⎯ ⎯ +S 2 O H 4 H 4 SO2 2 2+ ⎯ ⎯ +*2C 390S S S ⎯ ⎯ ⎯ + ) nm 394 ( h S Smax*2= + ⎯ ⎯ ) nm 526 ( h HPO HPOmax*= + ⎯ ⎯  响应机理  适用范围 含硫、磷化合物含磷化合物含硫化合物含硫、磷化合物含磷化合物含硫化合物 三九一一乙拌磷地亚农倍硫磷对硫磷丙硫磷乙硫磷乙丙硫磷谷硫磷壤虫磷丰索磷蝇毒磷马拉硫磷三九一一乙拌磷地亚农倍硫磷对硫磷丙硫磷乙硫磷乙丙硫磷谷硫磷壤虫磷丰索磷蝇毒磷马拉硫磷一 0 五九 5 质谱检测器毛细管柱毛细管柱接口离子源离子检测器加热器温度传感器加热器温度传感器 6 原子发射光谱检测器 二 色谱分离操作条件的选择1. 色谱柱固定相;固定液液膜厚度;柱长等固定相;固定液液膜厚度;柱长等 2. 载气及其线速的选择检测器 载气柱效柱效u 较小时,选择分子量较大的载气(较小时,选择分子量较大的载气(N 2 ,Ar );u 较大时,选择分子量较小的载气较大时,选择分子量较小的载气(H 2 ,He) u的选择的选择 3. 柱温的选择改变柱温产生的影响改变柱温产生的影响柱效柱效增加柱温可加快气相、液相的传质速率,有利于降低塔板高度,改善柱效;但同时又会加剧纵向扩散,从而导致柱效下降。增加柱温可加快气相、液相的传质速率,有利于降低塔板高度,改善柱效;但同时又会加剧纵向扩散,从而导致柱效下降。分离度柱温升高, K减小,分离度下降。减小,分离度下降。分析时间降低柱温,分析时间增加降低柱温,分析时间增加 1. 柱温应控制在固定液的 最高使用温度和最低使用温度范围之内。和最低使用温度范围之内。2. 使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下,采取适当低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下,采取适当低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。3. 柱温一般选择在组分平均沸点左右。4. 组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。选择原则 程序升温50~250 ℃,8 ℃/min 恒温150 ℃正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较程序升温不仅可以改善分离,而且可以缩短分析时间。程序升温不仅可以改善分离,而且可以缩短分析时间。 4. 进样量的选择进样量柱效柱效进样量过大,使色谱柱超载,柱效急剧下降,峰形变宽进样量过大,使色谱柱超载,柱效急剧下降,峰形变宽检测器进样量过大,峰高或峰面积与进样量的线性关系被破坏进样量过大,峰高或峰面积与进样量的线性关系被破坏 进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内 10-3 气相色谱分析方法及应用一 定性分析1 用已知纯物质对照定性用已知纯物质对照定性 保留值定性 峰高增加法定性 2 用经验规律和文献值定性(1) 经验规律碳数规律碳数规律在一定温度下, 同系物的调整保留时间的对数与分子中碳数成线性关系的调整保留时间的对数与分子中碳数成线 ( lg + = n C An t r如果知道两种或更多同系物的调整保留时间,则可求出常数如果知道两种或更多同系物的调整保留时间,则可求出常数A 和C。从色谱图查出未知物的 后,根据上式即可求出未知物的碳数。。从色谱图查出未知物的 后,根据上式即可求出未知物的碳数。rt (2) 相对保留值 (3) 保留指数]lg lglg lg[ 100) () 1 () () (Z r Z rZ r x rxt tt tZ I+ =+ =+ +Z, Z+1: 正构烷烃的碳原子数进样) (x rt) (Z rt) 1 ( + + Z rt 例:乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线如下图所示。由图中测得调整保留距离为:乙酸正丁酯柱上的流出曲线如下图所示。由图中测得调整保留距离为:乙酸正丁酯310.0 mm ,正庚烷174.0 mm ,正辛烷373.4 mm 。求乙酸正定酯的保留指数。6 . 775 ]0 . 174 lg 4 . 373 lg0 . 174 lg 0 . 310 lg7 [ 100 =+ × = =+ × =xI在与文献值对照时,一定要重视文献值的实验条件,如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。在与文献值对照时,一定要重视文献值的实验条件,如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。 3 联机定性GC/MS( 气相色谱-质谱)例:川桂皮挥发油的化学成分分析色谱柱:SE -54(30m ×0.25mm ×0.25m) 色谱操作条件载气:氦气,流速1mL/min柱温:初温60 ℃ 保持1min ,8 ℃ ℃ /min 升温至150 ℃ ,6 ℃ ℃ /min 升温至190 ℃ ,8 ℃ ℃ /min升温至升温至250 ℃ ,保持1min 总离子流色谱图6 号峰的质谱图 GC/AES( 气相色谱-原子发射光谱)二甲基硒烯丙基甲基硒二甲基硒烯丙基甲基硒甲基亚磺基硒酸甲酯二甲基二硒2 -丙稀硫硒酸甲酯1 -丙稀硫硒酸甲酯双 ( 甲硫 ) 硒烯丙基甲基硫二甲基二硫烯丙基甲基硫二甲基二硫二烯丙基硫烯丙基甲基二硫二甲基三硫二烯丙基二硫烯丙基甲基三硫二烯丙基三硫烯丙基甲基二硫二甲基三硫二烯丙基二硫烯丙基甲基三硫二烯丙基三硫GC-AES 同时检测大蒜中碳、硫、硒化合物Se(196.1 nm)C(193.1 nm)S(180.7 nm) 4 几种方法联合定性化合物GC-MS 色谱保留指数质谱相似度色谱保留指数质谱相似度 OV-101 柱 PEG 20M 柱9 号峰定性数据 985 1149- - 蒎烯 934 981 1124香叶烯 926 986 1156质谱和保留指数两种鉴定方法的结果例:缬草挥发油化学成分的研究多种方法联合定性可大大提高鉴定的可靠性 二 定量分析1 定量基础i i iA f m =) ( 峰面积i i ih f m =) ( 峰高 或 i ss is si isiiA mA mA mA mfff= = == = =//单位峰面积( 或单位峰高) 的组分的量定量校正因子定量校正因子相对校正因子 2 常用的几种定量分析方法(1) 归一化法% 10022 11 + + = + + =n ni iiA f A f A fA fC试样中所有组分均须出峰试样中所有组分均须出峰要求操作条件如进样量、载气流速等变化时对结果的影响较小。操作条件如进样量、载气流速等变化时对结果的影响较小。优点 组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯峰面积组分 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯峰面积 120 75 140 105f i 0.97 1.00 0.96 0.98校正因子归一化定量结果校正因子归一化定量结果27.0 17.5 31.3 24.1峰面积直接归一化定量结果峰面积直接归一化定量结果27.2 17.1 31.8 23.9C 8 芳烃异构体归一化定量分析 (2) 外标法( 校准曲线法)i i iA f m =i i ih f m =或 不使用校正因子需准确控制进样量、载气流速等操作条件需准确控制进样量、载气流速等操作条件 适合测定大批量样品 (3) 内标法对内标物的要求:(对内标物的要求:(a)试样中不含有该物质;()试样中不含有该物质;(b)与被测组分性质比较接近;()与被测组分性质比较接近;(c)不与试样发生化学反应;()不与试样发生化学反应;(d)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。准确度高优点 % 100 % 100 = =内标内标内标内标AAfmmmmCiiiii i iA f m =内标 内标 内标A f m =内标内标内标内标 内标内标内标内标内标 内标mAAf mAAffmiii ii = = 例: 测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量,采用内标法。称取试样测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量,采用内标法。称取试样1500 mg,加入内标物壬烷,加入内标物壬烷150 mg ,混合均匀后进样,测得如下数据:组分 壬烷 乙苯 对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积校正因子组分 壬烷 乙苯 对二甲苯间二甲苯邻二甲苯峰面积校正因子981.02700.97951.001200.95800.98计算样品中乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的含量。计算样品中乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的含量。 解:% 100% 100 % 100 = = = = = =m f Amf AAAffmmmmCi ii i ii内标 内标内标内标 内标内标内标 内标内标内标 内标内标001 . 01500 02 . 1 98150=× ×= =× ×=m f Am内标 内标内标内标 内标内标% 8 . 6 % 100 001 . 0 97 . 0 70% 100= × × × = == × × × = =m f Amf A C内标 内标内标乙苯 乙苯 乙苯内标 内标内标乙苯 乙苯 乙苯 三 应用(一)分离分析中的应用气体、易挥发的物质及可转化为易挥发化合物的液体或固体物质气体、易挥发的物质及可转化为易挥发化合物的液体或固体物质适用对象 (二)化学研究中的应用1. 通过测定保留时间,研究某些化学平衡性质,如溶解热、活度系数、熵变及焓变等通过测定保留时间,研究某些化学平衡性质,如溶解热、活度系数、熵变及焓变等2. 通过测定色谱峰柱后扩宽程度,研究某些动力学过程,如测定液体和气体的扩散系数、反应速率常数等通过测定色谱峰柱后扩宽程度,研究某些动力学过程,如测定液体和气体的扩散系数、反应速率常数等3. 根据保留体积或峰面积,测定相对分子质量、表面积、孔率分布及液膜厚度等物化性质根据保留体积或峰面积,测定相对分子质量、表面积、孔率分布及液膜厚度等物化性质

gc气相色谱




 
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