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分析气相色谱仪误差的主要来源



作者:微彩票    发布时间:2020-04-11 19:08


  在气相色谱仪分析中,由于样品状态、样品成分、样品性能、样品含量、色谱柱、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样时温度、进样时间、进样量、进样工具、进样的准确性和重复性等都会对气相色谱的定性和定量结果产生直接影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的主要来源之一。

  目前,用于气相色谱仪的进样系统种类繁多,除气态、液态、固态和混合态等样品进样有一般进样器外,还有高压进样、高速进样、高精度进样、大体积进样、顶空进样、热解吸进样和固相微萃取进样等特殊结构的进样系统。无论从结构特点,还是适用范围讲,气相色谱仪进样系统大体可分为填充柱进样系统和毛细管柱进样系统两大类。

  气相色谱仪重叠峰分解问题的高维性和高度非线性,使计算需要很长时间,一般只适用于事后处理。高维问题不仅使得算法速度很低,而且对算法的收敛性也有很大的影响。这是由于目标函数中常常存在局部极小点,参数优化过程往往陷于局部极小点内不能自拔,不能收敛到全局小点。气相色谱仪子峰个数越多,模型参数越多,则目标函数中局部较小点的个数越多。梯度下降算法每次都是向改进解的方向搜索,这种“贪心”算法往往导致只能找到一个局部优解,而不是全局优解。具有优化功能的人工神经网络可以解决局部极小点的问题。

  由于各种因素导致气相色谱仪色谱图中往往存在谱峰重叠的现象。显然,谱峰的重叠对组分的定性和定量分析有直接的负面影响,所以对物理上无法分开的重叠峰进行数学上的分解是色谱数据处理中不可回避的问题。理论及实验均证明,在线性范围并且操作条件相同时,组分单独存在时的气相色谱仪谱峰与混合物中该组分的谱峰相同,这样就为数学上分解物理上未实现分离的重叠峰提供了理论依据。研究气相色谱仪重叠峰分解问题的目的就是利用数学手段把通过仪器未能完全分离的谱峰给以分解。

  气相色谱仪色谱图中的基线是在没有分析样品情况下系统的本底信号。计算谱峰大小时需扣除仪器系统的本底背景,即需要扣除基线以下的面积以获得谱峰的净大小,因为待测物质的含量只与谱峰的净强度有对应关系,气相色谱仪谱图中的基线往往发生偏移或扭曲等。气相色谱仪()当接连发生谱峰重叠时,谱图中还会出现基线“消失”的情况。因此,就需要一种能确定谱图基线的方法,称为基线校正。需要强度的是,气相色谱仪谱图基线的确定直接关系到峰大小的计算,影响到定量分析的结果。

  1、固定液的分子量加大,提高了使用温度,减少了气相色谱仪柱子的流失。因为在交联反应后,要用溶剂将未反应的低分子物质洗去,从而可以获得这一效果。

  3、有可能就进入大量溶剂,不致造成气相色谱仪柱子过载,因而可以进行不分流进样。

  气相色谱仪使用通电桥进行测量,需要为电桥提供电源,常用的供电方式主要有:恒压电路、恒流电路、恒定热丝温度电路和恒定热丝平均温度电路等几种方式,由于热丝是热敏元件,当温度过高时会烧毁元件,因此,在气相色谱仪电路中一般有热丝保护电路等辅助电路。

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